木質(zhì)活性炭試驗方法—碘吸附值的測定GB/T 12496.8-2015

中華人民共和國國家標準《木質(zhì)活性炭試驗方法—碘吸附值的測定》，標準號：GB/T 12496.8-2015代替GB/T 12496.8-1999。（現(xiàn)行）

前言

本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準代替GB/T 12496.8-1999《木質(zhì)活性炭試驗方法—碘吸附值的測定》。

本標準與GB/T 12496.8-1999相比主要技術(shù)變化如下：

—碘化鉀與碘的比例由原標準中的2.0：1調(diào)整為1.5：1。

—硫代硫酸鈉溶液的標定由原標準中的重鉻酸鉀法改為碘酸鉀法。

—鹽酸濃度由原標準的“1+9”改為5wt%。

本標準由國家林業(yè)局提出并歸口。

本標準起草單位：中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所。

本標準主要起草人：鄧先倫、戴偉娣、孫康、朱光真、張燕萍。

本標準所代替標準歷次發(fā)布情況：

—GB/T 12496.7-1990；

—GB/T 12496.8-1999。

1 范圍

本標準規(guī)定了木質(zhì)活性炭碘吸附值的試驗方法。

本標準適用于木質(zhì)活性炭碘吸附值的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

一定量的試樣與碘液經(jīng)振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液，用硫代硫酸鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量。取剩余碘濃度為0.02mol/L（1/2 I₂）下每克炭吸附的碘量（以毫克計）定為碘值。

4 儀器和試劑

本標準中所用水應符合GB/T6682三級水規(guī)格，所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。

4.1 天平，精度0.0001g。

4.2 電熱恒溫干燥箱。

4.3 振蕩器，頻率240次/min~275次/min。

4.4 密封式制樣粉碎機。

4.5 秒表計時器。

4.6 干燥器。

4.7 具塞磨口錐形燒瓶，250mL。

4.8 酸式滴定管，10mL，精度0.05mL；堿式滴定管，50mL，精度0.1mL。

4.9 廣口錐形燒瓶，250mL。

4.10 量筒，100mL和1000mL。

4.11 容量瓶，無色和棕色。

4.12 燒杯。

4.13 漏斗，上口內(nèi)徑為100mm。

4.14 試劑瓶，無色和棕色。

4.15 定性濾紙，GB/T 1914，中速（102），φ12.5cm。

4.16 移液管，10mL和50mL。

4.17 濃鹽酸（GB/T622）。

4.18 碘（GB/T675）。

4.19 碘化鉀（GB/T 1272）。

4.20 硫代硫酸鈉[Na₂S₂O₃·5H₂O](GB/T 637)。

4.21 可溶性淀粉（HG/T 2759）。

4.22 碘酸鉀（GB 1258）。

4.23 無水碳酸鈉（GB/T 639）。

4.24 變色硅膠（HG/T 2765.4）。

5 溶液

5.1 碘（1/2 I₂）標準溶液（0.1000 mol/L）

稱取19.100g碘化鉀完全溶于盛有約30mL水的燒杯中，在攪拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解于碘化鉀溶液中，燒杯加蓋密封避光放置4h以上，加以間歇攪拌，保證所有固體完全溶解。最后轉(zhuǎn)入1L的棕色容量瓶中加水稀釋至刻度，充分搖勻并靜置2d。經(jīng)標定后，儲存于棕色試劑瓶中。保證標準碘溶液中的碘化鉀與碘的重量比為1.5：1。

標定：用移液管量取25mL碘溶液于250mL廣口錐形燒瓶內(nèi)，用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定，當?shù)味ㄖ寥芤撼实S色時，加入2mL淀粉指示液，遂滴滴定至無色，即為終點。

碘液濃度按式（1）計算：

c₁=c₂V₂/V₁=c₂V₂/25

式中：c₁—碘（1/2 I₂）標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

c₂—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₂—滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₁—標定時收取碘溶液體積，單位為毫升（mL）。

5.2 淀粉指示液

稱取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在攪拌下倒入190mL沸水中，再微沸4min~5min，冷卻至室溫，取上層清液使用，此溶液于使用前配制，保存于冰箱中。

5.3 碘酸鉀溶液（0.1000mol/L）

在110℃±5℃下將至少4g的碘酸鉀干燥2h，并在干燥器中冷卻至室溫。將3.5667g±0.0001g 干燥的碘酸鉀溶解于大約100mL蒸餾水中，然后轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，稀釋至刻度，充分混勻后轉(zhuǎn)移到廣口試劑瓶中備用。

5.4 鹽酸溶液(5wt%)

先使用1000mL量簡量取550mL蒸餾水，倒入1L試劑瓶中，在通風櫥或通風柜中用100mL量簡量取70mL濃鹽酸，立即倒人上述試劑瓶中，蓋上瓶塞，搖動，混合均勻后備用。

5.5 硫代硫酸鈉標準溶液（0.1000mol/L）

稱取24.820g硫代硫酸鈉溶于75mL±25mL新煮沸的蒸餾水中，加入0.1g±0.01g碳酸鈉，以防止硫代硫酸鈉溶液因細菌分解而發(fā)生濃度變化。然后將上述溶液轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，用水稀釋至刻度，轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中，避光放置4d后標定。

標定：用移液管吸取25mL配制好的碘酸鉀溶液，移入250mL廣口錐形燒瓶中。然后加入2.00g±0.01g碘化鉀，并搖晃錐形燒瓶，使碘化鉀晶體完全溶解。再用移液管吸取5.0mL濃鹽酸加入錐形燒瓶（在通風裝置中操作），然后用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘，直至錐形燒瓶中出現(xiàn)淺黃色為止，加人2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至溶液變成無色為止，記錄數(shù)據(jù)，按式（2）計算硫代硫酸鈉的濃度：

c₃=c₄V₄/V₃=0.1000×25/V₃=2.5000/V₃（2）

式中：

c₃—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

c₄—碘酸鉀溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₄—標定時取碘酸鉀溶液體積，單位為毫升（mL）；

V₃—消耗的硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升（mL）。

6 操作步驟

6.1 取樣品若干放入密封式制樣粉碎機中進行破碎，然后取通過200目篩（71μm）的樣品放入烘箱中，在150℃下烘干至恒重。稱取試樣0.5000g（準確至0.0001g），放入干燥的250mL具塞磨口錐形燒瓶中，準確加入鹽酸（5wt%）10.0mL，使試樣充分濕潤，放在電爐上加熱至沸，微沸（30±2）s，冷卻至室溫后，加入50.0mL已標定的碘標準溶液。立即塞好瓶蓋，在振蕩器上振蕩15min，迅速過濾到干燥燒杯中。

6.2 用移液管吸取10mL濾液，放入裝有100mL蒸餾水的250mL廣口錐形燒瓶中，用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，在溶液呈淡黃色時，加2mL淀粉指示液，繼續(xù)測定使溶液變成無色，記錄下使用的硫代硫酸鈉體積數(shù)。以上樣品需做平行實驗，取平均值。

7 結(jié)果計算

碘吸附值A(chǔ)按式（3）計算：

A=X/M·D（3）

式（4）：X/M=5（10c₁-1.2c₂V₂）×126.93/m（4）

式（5）：c=c₂V₂/10（5）

式（3）、（4）、（5）中：

A—試樣的碘吸附值，單位為毫克每克（mg/g）；

X/M—每克活性炭吸附的碘量，單位為毫克每克(mg/g)；

D—校正因子（通過剩余濾液濃度c從表1中查到）；

c₁—碘（1/2 I₂）標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

c₂—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₂—硫代硫酸鈉標準溶液消耗的體積，單位為毫升（mL）；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

c—剩余濾液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

126.93—碘（1/2 I₂）摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。

表1 碘值實驗的校正因子D

注：在測定中炭樣的使用量取決于活性炭的吸附性能，如果剩余溶液中的剩余濃度c不在表1中，炭量可根據(jù)剩余濃度c的大小酌情增減。

8 精密度與偏差

兩個平行試樣（同實驗室內(nèi)）碘值在600mg/g~2000mg/g間，相對標準偏差不得大于3%；

兩個實驗室間碘值在600mg/g~2000mg/g間，相對標準偏差不得大于5%。